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揭开便携式离子色谱仪的神秘应用

2018-07-03

  便携式离子色谱仪应用情况,系统组成及分析流程,国内某核电厂在其一回路水化学自动监测系统中在线监测其一回路冷却剂中的氯离子含量。该仪表由样品准备单元、组件控制器、分析泵、淋洗液、进样阀、保护柱、分离柱、抑制器、检测器和工作站数据处理系统组成。在线过程分析仪测量示意图测量样品前,配制一定浓度标准样品,放入标准试剂瓶中,在标准分析模态下,仪器将根据预先设定的程序用高纯水对标准试剂进行自动稀释,形成不同浓度的氯离子溶液的系列标准,并按照设定程序,按浓度由低到高的顺序,依次经DV阀→样品阀→加载泵→进样阀进入色谱柱进样分析,并由色谱工作站进行自动数据采集和分析。完成数据采集后,逐点对数据和谱图进行分析处理,生成标准曲线。待测样品经样品阀→加载泵→进样阀进入色谱柱进行分析,分析结果由色谱工作站根据与标准曲线的比较,计算出样品浓度。

 
  便携式离子色谱仪的原理是利用离子在固定相和流动相之间分配系数的不同,将样品中各种离子分离后进行测量。先将待测样品中的离子交换到色谱柱 (固定相)上,然后用淋洗液 (流动相)进行淋洗,使不同种类的离子得以分离;因在一定浓度范围内,溶液中离子的浓度与其电导率成正比,通过对淋洗液的电导率的连续监测,可以得到相应的离子色谱峰,根据出峰的先后顺序,可以定性判断离子种类;而通过将某种离子色谱峰面积(或者峰高)与其标准溶液的色谱峰面积(或者峰高)相比较,就可测得溶液中的该离子浓度。
 
  便携式离子色谱仪实验目的,离子色谱法检测氯离子及硫酸根离子。实验内容和原理,样品前处理,碳酸锆固体酸化,溶解,中和,抽滤,定容;上机检测。样品预处理。来自反应堆一回路的高温高压样品需经过降温、降压和限定流速处理,以满足仪表对样品测量的温度、压力、流速的要求。再经过微孔过滤器过滤处理,除去系统带来的大颗粒杂质,保证样品不堵塞样品流路。样品经过一个微孔过滤器后进入仪器的样品分析系统进行分析检测,其余未被取样的样品持续流动,以保证被测样品具有实时性和代表性。多余的样品直接进入废液系统或再循环到工艺流程中;经色谱分析后的废液排入了特殊的废液系统中。
 
  操作方法及实验过程,样品前处理,准确称取2.0000g碳酸锆固体粉末置于500ml烧杯中,缓慢加入质量浓度65%—68%的硝酸溶液8ml,玻璃棒搅拌至固体充分溶解,溶液澄清透明。用配制好的饱和氢氧化钾溶液滴定至溶液呈中性为止,溶液中出现白色絮状沉淀。玻璃棒引流,将烧杯中产物倒入XZ—1型真空泵,清洗三次、抽滤,将锥形瓶中溶液定容至1000ml,稀释2.5倍后待检测。

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